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一、儀器
? 1. ?50 mL比色管10支，支管架1支。
? 2. ?1 mL、2 mL、10 mL移液管。
? （3）250 mL錐形瓶。
? （4）漏斗、濾紙。
? （5）300 mL燒杯。
? （6）可見分光光度計。
? 二、藥品
? 酒石酸鉀鈉、碘化鉀、碘化汞、氫氧化鈉、氯化銨、硫酸鋅。
? 三、試劑
? 1. ?納氏試劑
稱取16 g氫氧化鈉，溶于50 mL水中，充分冷卻至室溫；另稱取7 g碘化鉀和10 g碘化汞（HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中用水稀釋至100 mL， 貯于聚乙稀瓶中，密塞保存。
? 2. ?酒石酸鉀鈉溶液
稱取50 g酒石酸鉀鈉溶于100 mL水中，加熱煮沸以去除氨，冷卻后定容至100 mL。
? 3. ?銨標準貯備液（CNH4+ －N=100mg/mL）：稱取3.819g經100℃干燥過的優級純氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶，定容。此溶液為每毫升含1.00mg銨氮。
? 4. ?銨標準使用液（CNH4+ －N =1.00ug/mL）：取上述溶液稀釋100倍即可。
? 四、實驗步驟
? 1. ?水樣的保存
水樣采集在聚乙烯瓶中或玻璃瓶中，并應盡快分析，必要時可加硫酸將水樣酸化至pH＜2，于2～5°C下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氨而沾污。
? 2. ?水樣的預處理
水樣帶色或者渾濁以及含其他一些干擾物質都會影響氨氮的測定。為此，在分析時需作適當的預處理。對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法；對污染嚴重的水或工業廢水，則用蒸餾法消除干擾。
? （1）絮凝沉淀法：取100 mL水樣于具塞量筒或比色管中，加入1 mL 10%硫酸鋅溶液和0.1～0.2 mL25%氫氧化鈉溶液，調節pH至10.5左右，混勻。放置使沉淀，用中速經無氨水充分洗滌過的濾紙過濾，棄去初濾液20 mL。
? （2）蒸餾法：加250 mL水樣于凱氏燒瓶中，加0.25輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，加熱蒸餾至餾出液不含氨為止，棄去瓶內殘渣。
? 3、 ?標準曲線的繪制
分別吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL銨標準使用液（試劑4）于50 mL比色管中，加水至標線，加1 mL酒石酸鉀鈉溶液（試劑2），混勻；加1.5 mL納氏試劑（試劑1），混勻，即得濃度分別為0.00、0.005、0.01、0.03、0.05、0.07、0.10 mg/L的標準系列溶液。放置10 min后，在波長420 nm處，用光程2 cm比色皿，以無氨水為參比，測吸光度，繪制標準曲線。
4. ?水樣的測定
取適量經絮凝預處理后的水樣（使氨氮含量含量不超過0.1 mg），加入50 mL比色管中，稀釋至標線，加1 mL酒石酸鉀鈉溶液（試劑2），混勻；加1.5mL納氏試劑（試劑1），混勻。放置10 min后，在波長420 nm處，用光程2 cm比色皿，以無氨 水為參比，測吸光度。
? 五、結果計算
? 氨氮（N，mg/L）= m×1000/V 式中： m——由標準曲線查得的氨氮量，mg； V——水樣體積，mL。 ? |
